煤炭灰分测定主要通过燃烧法实现,依据国家标准可分为缓慢灰化法(仲裁法)和快速灰化法两类。以下为具体操作流程及技术要求:
缓慢灰化法(GB/T212-2008仲裁法)
原理:煤样在815±10℃下充分燃烧,矿物质转化为稳定氧化物,通过残留物质量计算灰分产率。
适用性:适用于仲裁检验、科研及高精度分析。
快速灰化法
原理:缩短加热时间或提高初始温度加速灰化。
适用性:适用于日常生产检测,需定期用缓慢灰化法校准。
样品制备
采集具有代表性的煤样,破碎至粒度<0.2mm,缩分后取1±0.1g空气干燥基煤样。
仪器准备
使用恒温区达815±10℃的马弗炉,配备烟囱和通气孔;
选用长45mm×宽22mm×高14mm的瓷灰皿,确保无裂纹。
加热程序
将煤样平铺于灰皿,置于≤100℃的马弗炉中;
以≤10℃/min升温至500℃,保持30min;
继续升温至815±10℃,灼烧1h至质量恒定。
冷却与称量
取出灰皿,冷却5min后移入干燥器至室温;
使用感量0.0001g分析天平称量残留物质量。
结果计算
程序优化
初始温度可设定为815℃,直接放入煤样灼烧40min;
或采用双温区法:500℃预热后推入高温区完成灰化。
误差控制
高挥发分煤易爆燃,需预先压饼或覆盖惰性物质;
每批次需用缓慢灰化法验证精度,偏差应≤0.2%。
样品均匀性:缩分时采用堆锥四分法,避免粒度偏析;
温度控制:炉膛恒温区需定期校准,热电偶误差≤5℃;
灰皿处理:使用前需在815℃下灼烧至质量恒定,避免残留物干扰;
环境因素:实验室需通风,防止一氧化碳积聚;灰分>40%时需重复测定验证
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