测量样品发热量时，需要先确定量热仪的热容量，标定时，热容量一般进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值，修约至1J/K，作为该仪器的热容量。若任何5次的结果的相对标准差都查过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果

　　在使用新型热量计前，需要确定其热容量的有效工作范围。方法是：用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验，苯甲酸片的质量一般从0.7g------1.3g，或根据被测样品可能涉及的热值范围（温升）确定苯甲酸片的质量。在两个端点处，至少分别做2次重复测定。然后，以温升△t（tn－t0）为横坐标，以热容量E为纵坐标，绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化，该热量计的热容量可视为常数；如果观察到的热容量值与温升有明显的相关性，用一元线性回归的方法求得E和△t的关系式：　E=a+b△t

　　并计算线性回归方程的估计方差和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20%。除了燃烧不*的试验结果必须舍弃，所有结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求，在测定试样的发热量时，就可根据实际的温升△t用上述方程式确定所用的热量值。

　　如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后，进行一组新的标定。

　　热容量标定值的有效期为3个月，超过此期*应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：

　　a.更换量热温度计；

　　b.更换量热计大部件如氧弾头、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弾密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；

　　c.标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；

　　d.热量计经过较大的搬动之后。

　　如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。